Sucre Cumana

Forschungsgebiet:

Silica Monolithen, Silica Aerogele
Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC)
Überkritische Flüssigkeitschromatographie (SFC)

Beschreibung des Forschungsthemas:

Mit sphärischen Partikeln gepackte Säulen werden seit Jahrzehnten für chromatographische Trennungen genutzt. Das Packungsmaterial ist im Laufe der Jahre stets verändert worden, um Trennungen realisieren zu können, welche mit anderen Trennprozessen unmöglich sind. Die Chromatographie ist eine Technik, mit der verschiedene Systeme getrennt werden können; daher ist es wünschenswert, den Prozess einfacher, schneller, billiger und effizienter zu gestalten. Die Trennungseffizienz konnte durch die Verkleinerung der kugelförmigen Packung bereits verbessert werden, da die für die Adsorption/Desorption nötige Oberfläche zunimmt. Dies geht jedoch einher mit einem höheren Druckverlust über die Säule, daher ist die minimale Partikelgröße begrenzt.

Silica-Monolithe erfuhren vor zwei Jahrzehnten ihren Durchbruch, als sie als neue stationäre Phasen bekannt wurden. Sie ermöglichen schnellere Trennungen mit niedrigeren Druckverlusten. Sie zeichnen sich hauptsächlich durch ihre höhere Porosität im Vergleich zu konventionell gepackten Säulen mit vergleichbaren Oberflächen aus.

Silica-Monolithe werden durch den sogenannten Sol-Gel-Prozess hergestellt, wobei die Hydrolyse und Polykondensation zu Alkoxysilanen in Anwesenheit wasserlöslicher Polymere stattfinden (hybride Polymer-Silica-Monolithe). Das Polymer induziert eine Phasentrennung im System, wodurch folglich zwei Phasen erzeugt werden, eine sogenannte Silica-Phase und eine Lösungsmittelphase. Nach der Trocknung bildet die Silica-Phase die Matrix und der Lösungsmittelbereich die Poren des Monoliths.

Silica-Monolithe zeichnen sich durch eine bimodale Struktur aus, die aus Mesoporen (Durchmesser zwischen 2 und 50 nm) und Makroporen (Durchmesser größer als 50 nm) besteht. Die Mesoporen liegen auf der Oberfläche der Silica-Matrix und bieten ausreichend Oberfläche, während die Makroporen ein Netzwerk bilden, durch welches die mobile Phase fließen kann.

Trotz ihrer erheblichen Vorteile ist die Anwendung von Monolithen auf chromatographische Trennungen aufgrund der hohen Preise begrenzt. Dies geht auf den komplizierten Herstellungsprozess der Monolithe zurück. Die Produktion umfasst Gelierung, Entnehmen des Gels aus der Form, Waschen, Lösungsmittelwechsel, Temperaturbehandlung und Trocknung. Anschließend werden die Monolithe vor der Anwendung aufgeschnitten und umhüllt. Insbesondere der letzte Schritt gestaltet sich während der Monolithenherstellung als kritisch. Für die Trennungen im biologischen Bereich sind öfter sterile Bedingungen notwendig, die teilweise durch Verwendung von Einwegsystemen realisiert werden können. Einfache in-situ Herstellung der Gelen direkt in der Säule würde für solche Aufgaben sehr vorteilhaft sein.

Ziel der Arbeit:

Zu Beginn der Arbeit erfolgt zunächst die in-situ-Herstellung von Silica-Monolithen, d.h. deren Herstellung direkt in der Säule und der Verzicht auf Trocknungs- und Umhüllungsprozesse. Somit können Monolithe für HPLC-Trennungen leichter und billiger eingesetzt werden.

Es wird angestrebt, die Dimensionen des chromatographischen Systems zu verkleinern und somit die Effizienz zu erhöhen und die Analysenzeiten zu verkürzen. Miniaturisierte Techniken sind umgebungsfreundlich und günstiger und vereinfachen die Kombination mit anderen Trenn- bzw. Detektionstechniken. Darüber hinaus würde die Anwendung kapillarer Säulen zu einer höheren Leistung und Selektivität sowie zu Materialersparnis führen.

Diese Arbeit beinhaltet ebenfalls die Anwendung von Silica-Aerogelen als stationäre Phase in SUprecritical Fluid Chromatographi (SFC)-Trennungen. Ein solcher Prozess ist noch niemals in Betrieb genommen worden; die für die HPLC erreichbaren Vorteile könnten jedoch auch bei der Anwendung überkritischer Fluide als mobile Phase gelten.

Ein weiteres Ziel schließt die Immobilisierung von Proteinen in Monolithenporen ein. Hierdurch ließe sich die bioselektive Adsorption verbessern und somit auch die Ausbeute einer bestimmten Komponente aus einer immobilisierten Substanz erhöhen. Diese Technik verspricht ein erhebliches Potenzial für die Reinigung biologischer Mischungen wie zum Beispiel Arzneimitteln.