PD Dr. M. Johannsen

Die steigenden Anforderungen an die Reinheit insbesondere pharmazeutischer Produkte erfordern den Einsatz leistungsfähiger Trenntechniken zur Wertstoffproduktion. Die präparative Chromatographie ist dabei als hochselektives thermisches Trennverfahren von zunehmender Bedeutung. Konventionelle organische Lösungsmittel, wie sie in den meisten industriellen chromatographischen Trennungen Verwendung finden, können unter geeigneten Bedingungen durch überkritische Fluide ersetzt werden. Ein wesentlicher Vorteil liegt in der einfachen Abtrennung des Fluids vom Produkt durch Expansion, was weitere nachgeschaltete Trennschritte erspart. Die Chromatographie mit überkritischen Gasen (SFC) stellt oft eine geeignete Alternative dar, wo sonst HPLC-Trennungen an polaren oder chiralen stationären Phasen mit unpolaren organischen Lösungsmitteln durchgeführt werden. Neben der absatzweisen Chromatographie kommen auch kontinuierliche Verfahren, wie das Simulated Moving Bed (SMB)-Verfahren, zunehmend zur Anwendung.

In außergewöhnlicher Vielfalt stehen am Institut für Thermische Verfahrenstechnik Apparaturen zur Chromatographie mit überkritischen Gasen in verschiedenen Maßstäben einerseits sowie zur Bestimmung fundamentaler thermodynamischer Daten (z.B. Löslichkeiten und Adsorptionsisothermen) andererseits zur Verfügung. Eine präparative SFC (Säule: 30 mm ID und max. 450 mm Länge) und eine SMB-SFC (8 Säulen je 30 mm ID x max. 190 mm Länge) sind in Betrieb. An beiden Apparaturen ist es möglich bis zu 1 kg Feedgemisch pro Tag zu trennen.

Abb. 1: Präparative SFC


Abb. 2: SMB-SFC

Im Rahmen von bisher durchgeführten Arbeiten wurden die Vorgehensweise bei der Entwicklung eines präparativen Chromatographie-Prozesses gezeigt und Modelle für die Adsorptionschromatographie entwickelt. Ein umfangreiches Programmpaket für Simulationen wurde geschaffen, das die Optimierung von chromatographischen Trennungen ermöglicht. Erfolgreiche Trennungen von mehrfach ungesättigten Fettsäuren (PUFAs) aus Fischöl sowie der Phytol-Isomere, Ibuprofen-Enantiomere und Tocopherol-Homologen wurden experimentell durchgeführt und mittels Simulationen weitergehend untersucht.

Für die Verfahrensentwicklung und –optimierung zur Trennung von Wertsubstanzen mittels SFC werden in laufenden Arbeiten Grundlagendaten (z.B. Adsorptionsgleichgewichte) ermittelt. Die anschließende Simulation des Prozesses ist für die Optimierung unumgänglich. Nach Trennexperimenten an den im Institut vorhandenen präparativen SFCs werden experimentelle Ergebnisse mit denen durch Simulation erhaltenen verglichen.