Analytische Methoden

Die Übersicht über unsere analytischen Methoden, wie z.B. EDX, WDX, EBSD und 3 D Rekostruktion wird momentan überarbeitet und Methode für Methode auf dieser Seite eingestellt.

EDX (Energiedispersive Rötgenspektroskopie)
Mit der EDX kann die Elementzusammensetzung von Proben bestimmt werden (auch quantitativ). Es können alle Elemente ab Ordnungszahl 4 (Beryllium) nachgewiesen werden.

EDX (Energiedispersive Röntgenspektroskopie)

Mit der EDX kann die Elementzusammensetzung von Proben bestimmt werden (auch quantitativ). Es können alle Elemente ab Ordnungszahl 4 (Beryllium) nachgewiesen werden.

Zentrales Element von elektronenmikroskopischen Untersuchungen ist das Bestrahlen der zu untersuchenden Proben mit einem feinen Elektronenstrahl. Ist die Energie des eingesetzten Elektronenstrahls hoch genug, werden die Atome der Probe angeregt und emittieren Röntgenstrahlung. Die Atome eines chemischen Elementes emittieren hierbei Röntgenstahlen mit einer für das Element charakteristischen Energie (Fingerabdruck).

Die EDX Analytik detektiert diese Röntgenquanten und „sortiert“ sie je nach Energie in schmale Klassen (Kanäle) ein.  Trägt man diese Energiekanäle gegen die Anzahl der Röntgenquanten in den einzelnen Kanälen auf erhält man ein EDX Spektren.

Peaks in diesen Spektren können den charakteristischen Energien einzelner Elemente zugeordnet werden.
Durch weitere Auswertung dieser Spektren ist es möglich qualitative und sogar quantitative Aussagen über die Elementzusammensetzung der Probe zu machen. Unsere EDX Software ermöglicht es auch Elementkarten der Probenoberfläche (EDX Mapping) oder sogenannte Line-Scans zu erstellen.

Die Nachweisgrenze der EDX Analytik liegt je nach Ordnungszahl des nachzuweisenden Elements bei ca. 0,1 bis 0,2 w% (Gewichtprozent).  Die Energieauflösung liegt bei ca. 120 bis 130 eV.

Die laterale Auflösung der EDX Analytik wird bei Analysen in einem REM von dem angeregten Probenvolumen begrenzt und liegt je nach Probenmaterial und Anregungsenergie im Bereich von einigen um. Aufgrund der sehr dünnen Proben in einem TEM liegt die laterale Auflösung hier im Bereich von 1 bis 10 nm.

EDX-Analytik ist an allen unseren Elektronenmikroskopen installiert.

HEED (High Energy Electron Diffraction) - Analyse der Kristallstruktur einer Probe in einem TEM
Mittels der HEED Methode kann die Kristallstruktur von sehr dünnen kristallinen Proben im TEM untersucht werden.

HEED (High-Energy Electron Diffraction) - Analyse von Kristalllstrukturen im TEM

Mittels der HEED Methode kann die Kristallstruktur von sehr dünnen kristallinen Proben im TEM untersucht werden.

Werden sehr dünne kristalline Proben/Probenbereiche mit einem Elektronenstrahl aus hochenergetischen Elektronen (Beschleunigungsspannung z.B. 200kV) durchstrahlt kommt es zur Beugung der Elektronen aufgrund der periodischen Anordnung der Atome im Kristall. Voraussetzung ist das die Wellenlänge der Elektronen in der Größenordnung der Atomabstände im Kristall liegt. Diese Beugung folgt den Gesetzen der Gleichung von Bragg und resultiert in charakteristischen Beugungsmustern. Aus den Beugungsmustern können Rückschlüsse auf die Gitterparameter und die Symmetrie des kristallinen Gitters der Probe gezogen werden. Interessant in diesem Zusammenhang ist, dass das Beugungsmuster der 2D Fouriertransformation des Realgitters entspricht.

WDX - Wellendispersive Röntgenmikroanalyse
Mittels WDX kann die Elementzusammensetzung einer Probe qualitativ und quantitativ bestimmt werden. Im Vergleich zu einer EDX Messung ist die WDX sehr viel aufwendiger, die Energieauflösung jedoch höher und die Nachweisgrenze niedriger.

WDX - Wellendispersive Röntgenmikroanalytik

Mittels WDX kann die Elementzusammensetzung einer Probe qualitativ und quantitativ bestimmt werden. Im Vergleich zu einer EDX Messung ist die WDX sehr viel aufwendiger, die Energieauflösung jedoch höher und die Nachweisgrenze niedriger.

Die Wellendispersive Röntgenmikroanalyse (WDX) basiert auf den gleichen physikalischen Vorgängen in der zu untersuchenden Probe wie die Energiedispersive Röntgenmikroanalyse (EDX). Bei der Detektion der von der Probe emittierten Röntgenquanten werden bei der WDX allerdings nicht direkt die unterschiedlichen Energieinhalte der Röntgenquanten genutzt, sondern deren unterschiedliche Wellenlänge. Für jedes mutmaßliche Element wird die Messapparatur so eingerichtet, dass die charakteristischen Wellenlängen an einen geeigneten Kristall reflektiert werden und in den Detektor gelenkt werden.

Eine Messung dauert somit erheblich länger als eine EDX Messung, jedoch ist auch die Nachweisgrenze um ca. 10-fach niedriger (0,01 w% bis 0,1 w%) und zudem die Energieauflösung höher, ca. 7-10 eV, gegenüber 120 bis 130eV (EDX).

Nachteilig ist der größere Zeitaufwand für eine WDX Messung, da alle Elemente nur sequentiell gemessen werden können, wobei bei der EDX eine simultane Messung aller Elemente eine Probe erfolgt. Ein WDX System steht nur am Zeiss Supra zur Verfügung.


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