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Nummer | M01.004 |
Version | 01 |
Titel | Königswasser-Flussssäure-Aufschluss in der Mikrowelle |
Autor/in | Elfers/Klatt/Fütterer |
Instrument | Mikrowelle |
Analyten | diverse |
Gültig ab | 14.11.2019 |
Freigegeben durch | Alina Stahl |
Kurzbeschreibung
Zuvor homogenisierte Proben werden zusammen mit HCl, HNO3 sowie HF (3:1:1) in einem geschlossenem System in einer Mikrowelle zur Reaktion gebracht. Bei diesem Aufschluss wird die zersetzende Wirkung der HCl auf anorganische Materialien mit der oxidativen Wirkung der HNO3 auf organisches Material sowie der guten Löslichkeiten der entstehenden Nitrate und Chloride mit der stark zersetzenden Wirkung von HF auf Silikate und Oxide kombiniert. Flusssäure ist hierbei die einzige Säure, die es über die Bildung des H2SiF6-Komplexes vermag silikatische Verbindungen aufzubrechen und in Lösung zu bringen. In Kombination mit dem sich aufbauenden Druck und der Temperatur können somit im Gegensatz zum reinen Königswasseraufschluss auch signifikant silikathaltige Proben quantitativ auf ihre Elementkonzentrationen untersucht werden.
Kurzbeschreibung engl.
Well homogenized samples are digested by a combination of acids (hydrochloric acid, nitric acid, hydrofluoric acid, 3:1:1) in a microwave oven. Digestion by these acids combines the oxidizing and dissolving powers from nitric acid to organic matter with the complexation effect of hydrochloric acid to anorganic matter. Additionally hydrofluoric acid is very effective to break down silicates and oxides (in case of silicates by forming a H2SiF6-complex). In contrast to a digestion step by aqua regia (see method M 01.003) the mentioned digestion with hydrochloric, nitric and hydrofluoric acid therefore is able to prepare siliceous samples for element analyses.