A7 Untersuchung der Packungseigenschaften von nicht-sphärischen, porösen und deformierbaren Gelpartikeln während der überkritischen Trocknung

18. Januar 2023

Sachbearbeitung:
Lara Gibowsky M.Eng., Institut für Thermische Verfahrenstechnik
Betreuung:
Prof. Dr.-Ing. Irina Smirnova, Prof. Dr.-Ing. habil. Dr. h.c. Stefan Heinrich

Aerogele sind sehr leichte Feststoffe, die eine geringe Dichte, eine hohe Porosität und spezifische Oberfläche aufweisen. Diese Eigenschaften machen sie für viele Anwendungen interessant, z. B. als nachhaltige Hochleistungsdämmstoffe. Die biologische Abbaubarkeit sowie die Biokompatibilität von Aerogelen auf Biopolymerbasis ermöglichen darüber hinaus Anwendungen in der Lebensmittel- und Pharmaindustrie zur kontrollierten Freisetzung und als Arzneimittelabgabesysteme.

Abbildung 1: Aerogel-Partikel (Biopolymer)

Die Herstellung von Aerogelen kann in drei Prozessschritte unterteilt werden:

Gelierung: In wässrigen Lösungen gelöste (Bio-)Polymere werden durch Hitze, pH-Wert oder Ionen geliert ⇒ Hydrogel
Lösungsmittelaustausch: Aufgrund der geringen Löslichkeit von Wasser in überkritischem CO₂ wird Wasser durch ein anderes Lösungsmittel (häufig Ethanol) ausgetauscht ⇒ Alkogel
Überkritische Trocknung: Erhaltung der inneren Porenstruktur und der makroskopischen Form durch Extraktion des Lösungsmittels aus den Poren mit überkritischem CO₂ ⇒ Aerogel

Mechanische Eigenschaften von Partikeln in einem Festbett

Abbildung 2: Schematische Abbildung von Gelpartikeln im Festbett eines Autoklavens

Für das Scale-up des Aerogel-Produktionsprozesses ist es notwendig das mechanische Verhalten von Partikeln in Festbetten von Autoklaven zu untersuchen. Während des Gelierungsschritts können die mechanischen Eigenschaften der Gelpartikel beeinflusst werden, z. B. durch unterschiedliche Biopolymergehalte oder Ionenkonzentrationen. Während des Lösungsmittelaustauschs und der überkritischen Trocknung von Aerogelen ändern sich die mechanischen Eigenschaften wie Steifigkeit und Druckfestigkeit des Gels auch aufgrund unterschiedlicher Prozessbedingungen (z. B. Ethanolgehalt in den Poren). Darüber hinaus können mechanische Spannungen in dem Festbett, die durch Fluidströmungen und das Eigengewicht der Partikel verursacht werden, zu einer Deformierung der Gelpartikel führen, die mit einer Änderung der mechanischen Eigenschaften einhergeht.

In dieser Arbeit werden experimentelle Untersuchungen der mechanischen Eigenschaften sowohl für einzelne Gelpartikel als auch für mehrere Partikel in einem Festbett durchgeführt. Für Einzelpartikel werden das Kompressibilitätsverhalten, die Steifigkeit über den Elastizitätsmodul sowie Dehnungs-Spannungs-Kurven untersucht, während die Permeabilität, die Kompressibilität und der Druckabfall des Festbettes durch eine Versuchsanlage unter Umgebungsbedingungen für den Lösungsmittelaustausch untersucht werden. Weiterhin werden Experimente unter überkritischen Bedingungen eines Ethanol-CO₂-Gemisches durchgeführt.

Zusätzlich zu den experimentellen Untersuchungen wird ein Modell für die mechanischen Eigenschaften des Partikelschüttbettes während des Lösungsmittelaustausches und der überkritischen Trocknung entwickelt.